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液相色谱仪常见问题分析处理

来源:大连日普利科技仪器有限公司   2014年07月10日 15:06  
  用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?
  
  关于漂移问题:
  
  ①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定
  
 ?、诹鞫喾⑸浠饩霭旆ㄊ欠乐沽鞫喾⑸舴?、反应等
  
 ?、壑游雌胶夂?,需对柱子进行更长时间的平衡
  
  关于快速变化问题
  
 ?、倭魉俜⑸浠饩霭旆ㄊ侵匦律瓒魉?,使之保持稳定
  
  ②泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。
  
 ?、哿鞫嗖缓鲜?,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合
  
  2.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
  
 ?、偕赴宥氯蛑?,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。
  
  ②存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子
  
 ?、劭赡苤兀跎俳?。
  
  3.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
  
 ?、傺妨坎蛔?,解决办法为增加样品量
  
  ②样品未从柱子中流出??筛菅返幕灾矢谋淞鞫嗷蛑?br />  
  ③样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器
  
 ?、芗觳馄魉ゼ跆?。调整衰减即可。
  
  ⑤检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
  
 ?、藜觳馄鞒卮拔廴尽=饩霭旆ㄎ逑闯卮?。
  
  ⑦检测池中有气泡。解决办法为排气。
  
 ?、嗉锹家遣庋狗段Р坏薄5髡缪狗段Ъ纯?。
  
  ⑨流动相流量不合适。调整流速即可。
  
 ?、饧觳馄饔爰锹家浅鲂U摺=饩霭旆ㄎ觳榧锹家怯爰觳馄?,重作校正曲线。
  
  4.做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?
  
  ①泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;
  
  ②比例阀失效,更换比例阀即可;
  
 ?、郾妹芊獾嫠鸹担幻芊獾婕纯?;
  
  ④溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;
  
 ?、菹低臣炻页雎┑?,密封即可;
  
 ?、尢荻认赐?,这时压力波动是正常的。

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